Thermo Scientific針對(duì)空氣敏感樣品開發(fā)了惰性氣體/真空保護(hù)樣品傳輸系統(tǒng)CleanConnect，為空氣敏感材料表征開拓出了全新視野。惰性氣體/真空保護(hù)樣品轉(zhuǎn)移工作流程能夠幫助科研工作者拓展空氣敏感材料的研究邊界，探究更多未知領(lǐng)域。

產(chǎn)品介紹

       CleanConnect 惰性氣體/真空保護(hù)樣品傳輸系統(tǒng)可與大多數(shù) Thermo Scientific掃描電鏡和雙束電鏡系統(tǒng)兼容。它主要由樣品裝載室、閘閥單元、真空控制裝置、樣品轉(zhuǎn)移倉(cāng)和轉(zhuǎn)移桿組成。CleanConnect的真空系統(tǒng)可與掃描電鏡或雙束電鏡集成，無需額外配置真空泵，僅需要60s即可完成抽真空過程。和傳統(tǒng)的樣品轉(zhuǎn)移桿不同，CleanConnect創(chuàng)新性地使用了惰性氣體進(jìn)行樣品保護(hù)，使得轉(zhuǎn)移倉(cāng)持續(xù)維持正壓，ZUI大限度地保證樣品與空氣隔絕。CleanConnect系統(tǒng)配備的氣壓表可以實(shí)時(shí)顯示轉(zhuǎn)移倉(cāng)中氣壓，使得用戶對(duì)樣品的氣壓狀態(tài)有清晰的認(rèn)識(shí)。CleanConnect的正壓可以維持十個(gè)小時(shí)以上，可以實(shí)現(xiàn)樣品長(zhǎng)時(shí)間、長(zhǎng)距離的轉(zhuǎn)移。

圖1 賽默飛電鏡惰性氣體/真空保護(hù)樣品傳輸系統(tǒng)CleanConnect?

工作流程

       利用CleanConnect與掃描電子顯微鏡進(jìn)行聯(lián)用時(shí)，可將空氣敏感的樣品在手套箱中轉(zhuǎn)移至CleanConnect樣品臺(tái)中，隨后將 CleanConnect與掃描電鏡的樣品交換倉(cāng)進(jìn)行對(duì)接，將樣品轉(zhuǎn)移至掃描電鏡的樣品臺(tái)中，這樣就實(shí)現(xiàn)了惰性氣體保護(hù)下的隔絕空氣地轉(zhuǎn)移，隨后再利用掃描電鏡進(jìn)行形貌觀察、元素分析等。

圖2 惰性氣體保護(hù)下將樣品轉(zhuǎn)移至賽默飛掃描電子顯微鏡

       此外，CleanConnect也可加載在雙束電鏡上用于材料截面形貌的觀察和TEM樣品的制備。當(dāng)需要觀察空氣敏感樣品的內(nèi)部顯微結(jié)構(gòu)時(shí)，先利用CleanConnect實(shí)現(xiàn)手套箱至雙束電鏡的轉(zhuǎn)移，隨后利用雙束電鏡的離子束對(duì)樣品進(jìn)行切割，再利用電子束對(duì)切割后的新鮮截面進(jìn)行高分辨成像。如果期望實(shí)現(xiàn)原子尺度分辨率成像時(shí)，則可利用雙束電鏡制備TEM薄樣，再使用CleanConnect將制備好的TEM薄樣在手套箱中轉(zhuǎn)移至TEM樣品桿，再轉(zhuǎn)移至透射電鏡中完成納米或原子尺度的高分辨成像。

圖3 惰性氣體保護(hù)下將樣品轉(zhuǎn)移至雙束電鏡和透射電鏡中進(jìn)行納米尺度分析

產(chǎn)品優(yōu)勢(shì)

       CleanConnect的使用給電子顯微鏡用戶帶來了全新的體驗(yàn)，產(chǎn)品具有如下優(yōu)勢(shì)：

1   保護(hù)樣品避免與空氣中的氧氣、水分或二氧化碳發(fā)生反應(yīng)，獲取材料表面真實(shí)形貌與結(jié)構(gòu)信息。

2   CleanConnect系統(tǒng)適用于不同的SEM和DualBeam產(chǎn)品型號(hào)，對(duì)于有多臺(tái)設(shè)備的實(shí)驗(yàn)室，CleanConnect可實(shí)現(xiàn)多設(shè)備之間的樣品關(guān)聯(lián)互通。

3   CleanConnect系統(tǒng)兼容液氮冷凍臺(tái)，樣品從手套箱可以轉(zhuǎn)移至雙束電鏡上的冷凍臺(tái)上，使得樣品在隨后的的切割過程中免受離子束的熱損傷。

4   模塊化的設(shè)計(jì)，符合人體工程學(xué)，可實(shí)現(xiàn)更便捷的樣品轉(zhuǎn)移。

5   分離式的樣品轉(zhuǎn)移艙和轉(zhuǎn)移桿設(shè)計(jì),可以使CleanConnect從手套箱的小過渡倉(cāng)直接進(jìn)行快速轉(zhuǎn)移，無需對(duì)手套箱進(jìn)行改裝。

產(chǎn)品應(yīng)用

       部分電池材料（如鋰金屬、硫基固態(tài)電解質(zhì)、滿充負(fù)極等）對(duì)水分和氧氣非常敏感，因此在樣品處理和轉(zhuǎn)移過程中需要對(duì)其實(shí)施特殊保護(hù)以便于獲取材料的真實(shí)形貌與結(jié)構(gòu)信息。此外，固態(tài)電池的表征也需要在隔絕空氣的條件下進(jìn)行開展：例如固態(tài)電池材料的形貌表征、原位實(shí)驗(yàn)以表征枝晶在SEI（固態(tài)電解質(zhì)界面）中橫向生長(zhǎng)形態(tài)以及由于硅材料體積膨脹導(dǎo)致的SEI不穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)等。

       下面兩圖分別對(duì)比了鋰金屬和滿充石墨負(fù)極樣品在采用CleanConnect系統(tǒng)保護(hù)和在空氣暴露后的形貌，結(jié)果表明CleanConnect有效保護(hù)了樣品免受空氣/水分污染，從而幫助研究者獲取本真形貌結(jié)構(gòu)信息，實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品更深入的分析研究。

圖4 采用CleanConnect傳輸鋰金屬樣品（左）和在空氣中暴露2 min的鋰金屬（右）

圖5 采用CleanConnect傳輸滿充石墨負(fù)極樣品（左）和在空氣中暴露2 min的滿充石墨陽(yáng)極（右）

       如果希望對(duì)鋰金屬進(jìn)行原子尺度的表征，需要進(jìn)行TEM樣品制備。傳統(tǒng)的Ga離子在室溫下會(huì)與鋰金屬發(fā)生反應(yīng)，難以用于鋰金屬的加工。Thermo Scientific研發(fā)的氙氣等離子氣體源的PFIB（Plasma FIB）可以實(shí)現(xiàn)鋰金屬透射樣品的無損制備。為了避免鋰金屬暴露在空氣中造成表面氧化，使用了CleanConnect進(jìn)行樣品傳輸，隨后使用Cryo-PFIB技術(shù)進(jìn)行樣品冷凍制備和進(jìn)一步的觀察。圖6是利用Cryo-PFIB技術(shù)在-178℃進(jìn)行鋰金屬樣品的TEM樣品制備過程以及在TEM中觀察到的樣品形貌信息。圖7TEM明場(chǎng)像中可以看到Li的碳化物與Li₂CO₃的分布，利用高分辨成像可以看到清晰的鋰原子排列，可見在切割和轉(zhuǎn)移過程中樣品并未受到損傷或氧化。

圖6 利用Cryo-PFIB進(jìn)行TEM樣品制備過程

圖7 利用TEM進(jìn)行明場(chǎng)像（中）及原子尺度的觀察（右）

       CleanConnect除了可以應(yīng)用在鈉離子電池、鈉硫電池、固態(tài)電池材料等空氣敏感的電極材料以外，還非常適用于鎂鋁合金、鈣鈦礦材料、金屬有機(jī)框架材料、催化劑等這些對(duì)空氣敏感的材料表征。無論是在尋求替代能源的工作中，還是開發(fā)更強(qiáng)、更輕材料和高精尖的納米技術(shù)研究中，都需要有利的儀器和工作流程來實(shí)現(xiàn)更深入的研究表征需求，以推進(jìn)科學(xué)技術(shù)發(fā)展。我們相信隨著CleanConnect系統(tǒng)在掃描電鏡、雙束電鏡上的推廣與普及，越來越多的科學(xué)家及工程師們能受惠于這一科技帶來的對(duì)新材料研究的便捷，推進(jìn)新材料、新產(chǎn)品研究的進(jìn)程。

       雖然人類無法實(shí)現(xiàn)永動(dòng)機(jī)的美好愿望，但卻可以更好地開發(fā)先進(jìn)技術(shù)、更有效地使用能源，讓人類文明生生不息。如今，科學(xué)家們?nèi)灾铝τ陔姵夭牧涎芯恳詫?shí)現(xiàn)電池技術(shù)的突破，旨在開發(fā)更安全、更高能量密度和功率性能的電池產(chǎn)品。賽默飛也一直在持續(xù)開發(fā)更先進(jìn)的分析技術(shù)應(yīng)用于電池研發(fā)和生產(chǎn)中，助力科學(xué)家們實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo)。未來賽默飛也會(huì)竭誠(chéng)為廣大科研與工業(yè)用戶開發(fā)出更多滿足客戶需求的產(chǎn)品，幫助客戶讓世界更健康、更清潔、更安全！

產(chǎn)品參數(shù)

規(guī)格參數(shù)

與大多數(shù) Thermo Scientic 掃描電鏡/雙束電鏡系統(tǒng)兼容系統(tǒng)控制：硬件聯(lián)鎖

? 通過三個(gè)按鈕實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)單控制

? 硬件聯(lián)鎖防止同時(shí)開啟 CleanConnect系統(tǒng)的閘閥和泄空功能

系統(tǒng)控制：軟件集成

? 集成在在具有兼容性軟件版本的系統(tǒng)上

? 軟件支持自動(dòng)關(guān)閉電子束、載物臺(tái)移歸位、樣品倉(cāng)沖洗以及GIS撤回(如適用)

操作

? 測(cè)試流程：裝樣，抽真空直至獲得圖像，并在 2 分鐘內(nèi)完成樣品卸載

? 初始設(shè)置3次沖洗模式，用戶可自定義壓力和沖洗次數(shù)

真空系統(tǒng)

? 真空系統(tǒng)與掃描電鏡或 DualBeam 系統(tǒng)集成，無需另外配置真空泵

? 與系統(tǒng)集成并聯(lián)鎖，確保操作安全、簡(jiǎn)單

? 抽空時(shí)間：約 60 秒

樣品尺寸

? 直徑可至：≤25 mm

? 厚度可至：≤15mm

? 內(nèi)置高度規(guī)，用于預(yù)先量測(cè)樣品與裝置間隙

賽默飛電鏡惰性氣體/真空保護(hù)樣品傳輸系統(tǒng)CleanConnect?信息由北京歐波同光學(xué)技術(shù)有限公司為您提供，如您想了解更多關(guān)于賽默飛電鏡惰性氣體/真空保護(hù)樣品傳輸系統(tǒng)CleanConnect?報(bào)價(jià)、型號(hào)、參數(shù)等信息，歡迎來電或留言咨詢。

注：該產(chǎn)品未在中華人民共和國(guó)食品藥品監(jiān)督管理部門申請(qǐng)醫(yī)療器械注冊(cè)和備案，不可用于臨床診斷或治療等相關(guān)用途