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使用超靈敏度的UPLC/MS/MS直接定量分析飲用水樣品中的敵草快和百草枯

發(fā)布時間: 2014-02-18 18:31 來源:沃特世科技(上海)有限公司
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應(yīng)用領(lǐng)域:環(huán)境檢測
檢測樣品:飲用水
檢測項(xiàng)目:敵草快和百草枯
 
本應(yīng)用紀(jì)要中,利用ACQUITY UPLC I-Class 系統(tǒng)和Xevo TQ-S質(zhì)譜儀分析自來水和瓶裝水中的敵草快和百草枯,證實(shí)了直接進(jìn)樣技術(shù)的通用性。本研究中的檢測限為50 ppt,低于歐盟指令中規(guī)定的100 ppt。高靈敏度的Xevo TQ-S可在100μL的進(jìn)樣量下實(shí)現(xiàn)精確定量,且無需在進(jìn)樣前進(jìn)行樣品提取或濃縮?;厥章蕯?shù)據(jù)顯示兩種水樣的測定結(jié)果良好,RSD均低于8%。

Claude R Mallet

沃特世公司(美國馬薩諸塞州米爾福德)

簡介

世界各國的作物保護(hù)通常與農(nóng)藥、殺蟲劑或除草劑的廣泛使用有關(guān)。這些農(nóng)用產(chǎn)品可能對環(huán)境有害,并且會影響人類和動物的健康。盡管存在風(fēng)險,但它們卻是全球經(jīng)濟(jì)的重要組成部分1。例如,除草劑對控制雜草的生長非常重要,如果不抑制雜草可能會使農(nóng)作物產(chǎn)量下降高達(dá)80%2。在除草劑家族中,聯(lián)吡啶被廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)以控制闊葉雜草和水生雜草的生長。最常用的聯(lián)吡啶為敵草快和百草枯。它們占全球市場最大份額,直到最近才被草甘膦超越3。由于其用作采收前干燥劑和落葉劑的高效力,敵草快和百草枯被列為具有較高毒性的物質(zhì)4。世界衛(wèi)生組織(WHO)將這些化合物分類為中等毒性5。雖然它們在水中的半衰期為48 h,但有意或無意的攝入可能會對健康產(chǎn)生嚴(yán)重影響。美國環(huán)境保護(hù)署(U.S.EPA)規(guī)定飲用水中敵草快的最大污染濃度為20 ppb,百草枯的目標(biāo)限度為3 ppb6(EPA未作出規(guī)定)。歐盟(EU)沒有明確規(guī)定飲用水中這些化合物的濃度水平,而是繼續(xù)采用0.1 ppb的限度值7。

 

對聯(lián)吡啶類除草劑的分析可能存在一定的困難,主要是因?yàn)樗鼈兪顷栯x子分子。它們固有的強(qiáng)極性和正電荷使得需要在通過反相色譜分析季胺類物質(zhì)時使用離子對添加劑。U.S. EPA方法549.2利用反相色譜和離子對對敵草快和百草枯進(jìn)行分離,并使用UV檢測器檢測8。由于離子對試劑會抑制MS源中的電離,因此通常避免將離子對試劑用于ESI-MS應(yīng)用中。對于MS應(yīng)用,HILIC可提供合適的色譜分析,而無需使用離子對試劑9。然而,MS靈敏度的最新進(jìn)展實(shí)現(xiàn)了水中痕量污染物的直接分析,并且備受人們青睞。其中免除了費(fèi)力費(fèi)時的固相萃取和樣品濃縮步驟,這一點(diǎn)非??扇?。含水樣品的直接進(jìn)樣非常適合于反相色譜,因?yàn)闃悠坊|(zhì)與初始流動相條件類似。而對于HILIC,首先需要使用有機(jī)溶劑對水樣進(jìn)行稀釋。

 

 

 

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