間接碘量法的相關(guān)介紹
1)剩余碘量法
剩余碘量法是在供試品(還原性物質(zhì))溶液中先加入定量、過量的碘滴定液,待I2與測定組分反應完全后,然后用硫代硫酸鈉滴定液滴定剩余的碘,以求出待測組分含量的方法。滴定反應為:
I2(定量過量)+ 還原性物質(zhì)→2I + I2(剩余)
I2(剩余)+ 2S2O32-→S4O62-+2I-
2)置換碘量法
置換碘量法是先在供試品(氧化性物質(zhì))溶液中加入碘化鉀,供試品將碘化鉀氧化析出定量的碘,碘再用硫代硫酸鈉滴定液滴定,從而可求出待測組分含量。滴定反應為:
氧化性物質(zhì) + 2I-→I2
I2+ 2S2O32-→S4O62-+ 2I-
間接碘量法:
指示劑:淀粉,淀粉指示劑應在近終點時加入,因為當溶液中有大量碘存在時,碘易吸附在淀粉表面,影響終點的正確判斷。
滴定條件:在一定條件下,用I-還原氧化性物質(zhì),然后用 Na2S2O3標準溶液滴定析出的碘。(此法也可用來測定還原性物質(zhì)和能與 CrO42-?定量生成沉淀的離子)
間接碘量法的反應條件和滴定條件:
①酸度的影響—— I2?與Na2S2O3應在中性、弱酸性溶液中進行反應。
若在堿性溶液中:S2O32-+ 4I2?+ 10 OH-= 2SO42-+ 8I-?+ 5H2O
3I2?+ 6OH-=IO3-+ 5I-?+ 3H2O
若在酸性溶液中:S2O32-+ 2H+= SO2?+ S+ H2O
4I-?+ O2?(空氣中) + 4H+= 2I2?+ H2O
②防止 I2?揮發(fā)
i ) 加入過量KI(比理論值大2~3倍)與 I2?生成I3-,減少 I2揮發(fā);
ii ) 室溫下進行;
iii) 滴定時不要劇烈搖動。
③防止I-?被氧化
i) 避免光照——日光有催化作用;
ii) 析出 I2后不要放置過久(一般暗處5 ~ 7min );
iii) 滴定速度適當快。
可滴定物:I-是中等強度的還原劑。主要用來測定:E0’( E0 ) <的氧化態(tài)物質(zhì):
CrO42-、Cr2O72-、H2O2、 KMnO4、IO3-、Cu2+、NO3-、NO2-
例:Cr2O72-+ 6I-+14H++6e-= 2Cr3++3I2+7H2O
I2+ 2 S2O32-= 2 I-+ S4O62-
