氧化還原滴定法-高錳酸鉀法的簡(jiǎn)介
(1)基本原理和條件高錳酸鉀法是以具有強(qiáng)氧化能力的高錳酸鉀做標(biāo)準(zhǔn)溶液，利用其氧化還原滴定原理來(lái)測(cè)定其他物質(zhì)的滴定分析方法。強(qiáng)酸性溶液中 MnO4-＋8H+＋5e-→Mn2++4H2O
注意：但酸度太高時(shí)，會(huì)導(dǎo)致高錳酸鉀分解，因此酸度控制常用3mol/L的H2SO4來(lái)調(diào)節(jié)，而不用HNO3或HCl來(lái)控制酸度。因?yàn)橄跛峋哂醒趸詴?huì)與被測(cè)物反應(yīng)；而鹽酸具有還原性能與KMnO4反應(yīng)。
(2)測(cè)定方法：
①直接滴定法由于高錳酸鉀氧化能力強(qiáng)，滴定時(shí)無(wú)需另加指示劑，可直接滴定具有還原性的物質(zhì)。
②返滴定法可測(cè)定一些不能直接滴定的氧化性和還原性物質(zhì)。
③間接滴定法有些非氧化性或還原性物質(zhì)不能用直接滴定法或返滴定法測(cè)定時(shí)，可采用此法。
(3)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定
?、俑咤i酸鉀溶液的配制市售KMnO4試劑常含有雜質(zhì)，而且在光、熱等條件下不穩(wěn)定，會(huì)分解變質(zhì)。因此高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液不能直接配制使用，通常先配成濃溶液放置儲(chǔ)存，需要時(shí)再取適量稀釋成近似濃度的溶液，然后標(biāo)定使用。
?、诟咤i酸鉀溶液的標(biāo)定常用于標(biāo)定KMnO4的基準(zhǔn)物是Na2C2O4。Na2C2O4在105℃～110℃烘干2h，放入干燥器中冷卻后，即可使用。已標(biāo)定過(guò)的KMnO4溶液在使用一段時(shí)間后必須重新標(biāo)定。標(biāo)定反應(yīng)為：2MnO4-+5C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8H2O
(4)標(biāo)定時(shí)注意事項(xiàng)：
①滴定速度：開(kāi)始時(shí)因反應(yīng)速度慢，滴定速度要慢；開(kāi)始后反應(yīng)本身所產(chǎn)生的Mn2＋起催化作用，加快反應(yīng)進(jìn)行，滴定速度可加快。
?、跍囟龋航K點(diǎn)時(shí)加熱至65℃，促使反應(yīng)完全
?、鬯岫龋罕３忠欢ǖ乃岫?3mol/LH2SO4)。
?、艿味ńK點(diǎn)：滴入微過(guò)量高錳酸鉀，利用自身的粉紅色指示終點(diǎn)（30秒不褪色）。
