氧化還原滴定法-碘量法的相關介紹
(1)基本原理碘量法是利用碘的氧化性、碘離子的還原性進行物質含量測定的方法。I2是較弱的氧化劑;I-是中等強度的還原劑。碘量法可用直接測定和間接測定兩種方式進行。
(2)①直接碘量法(或碘滴定法)直接碘量法是直接用I2標準溶液滴定還原性物質,又叫做碘滴定法。直接碘量法只能在酸性、中性或弱堿性溶液中進行。直接碘量法可用淀粉指示劑指示終點。直接碘量法還可利用碘自身的顏色指示終點,化學計量點后,溶液中稍過量的碘顯黃色而指示終點。
②間接碘量法(或滴定碘法)對氧化性物質,可在一定條件下,用I-還原,產生I2,然后用Na2S2O3標準溶液滴定釋放出的I2。這種方法就叫做間接碘量法或滴定碘法。間接碘量法也是使用淀粉溶液作指示劑,溶液由藍色變無色為終點。
?、坶g接碘量法的反應條件和滴定條件
A. 酸度的影響:I2與Na2S2O3應在中性、弱酸性溶液中進行反應。
B. 防止I2揮發(fā)的方法:在滴定前,加入過量KI(比理論值大2~3倍),減少I2揮發(fā)。
C. 防止I-被氧化
(3)標準溶液的配制和標定
①碘標準溶液(0.05mol/L)的配制和標定
A. 配制由于碘具有揮發(fā)性和腐蝕性,通常情況下,碘標準溶液是采用間接法配制。配制0.05mol/L時,可取碘13g,加碘化鉀36g與水50ml溶解后,加稀鹽酸3滴與水適量稀釋至1000ml,搖勻,貯存于棕色試劑瓶中備用。
B. 標定:用三氧化二砷(As2O3)為基準物質,甲基橙為指示劑,用待標定的碘標準溶液滴定至終點。
②硫代硫酸鈉標準溶液(0.1mol/L)的配制和標定
A. 配制:Na2S2O3溶液采取間接法配制。操作步驟:稱取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.2g,加新煮沸過的冷水適量稀釋至1000ml,搖勻,放置8~10天,濾過,備用。