關(guān)于葡醛內(nèi)酯的制備介紹
1、葡醛內(nèi)酯由葡萄糖醛酸內(nèi)酯化制得：淀粉用硝酸氧化再經(jīng)水解得到的葡萄糖醛酸濃縮液，與冰醋酸混合，于60-65℃（5.32-14.6kPa）減壓內(nèi)酯化，同時(shí)回收乙酸，反就物冷卻放置6-8d，即結(jié)晶出葡萄糖醛酸內(nèi)酯。用乙醇水溶解液重結(jié)晶，尖性炭脫色精制即得成品。
2、氧化：按淀粉（m）：硝酸（67%±0.5%，V）：水（V）= 1 : 1.5 : 8.5的配料比投料。先將硝酸投入氧化釜內(nèi)，開動(dòng)攪拌，加熱至60℃。加入淀粉（全量的2%），在15min內(nèi)升溫至78℃進(jìn)行引發(fā)，保持5min，然后于15min內(nèi)均勻降溫至50-60℃，隔20min加入淀粉，共分兩次（全量的30%），最后在47℃±1℃的溫度下，隔25min加入淀粉，共分四次（全量的68%）?？刂茰囟仁狗磻?yīng)平均每小時(shí)升溫5℃，保持7-8h，溫度達(dá)到68℃，放料，于料液中加水（全量的12%），通蒸汽加熱70-80℃，20min內(nèi)，驅(qū)除NO2，靜置后，再加水（全量的88%），得羧基淀粉液。淀粉（HNO3，淀粉，水）→（47℃±1℃，7-8h）羥基淀粉液水解，將羧基淀粉液抽入水解罐中，蒸汽加熱至100℃有黃煙和水蒸氣冒出。然后密閉，內(nèi)壓升高至245.25kPa，溫度為140-142℃，水解2h，得水解液，即得葡萄糖醛酸溶液。羥基淀粉液（245kPa）→（140-142℃，2h）水解液（葡萄糖醛酸）內(nèi)酯化，將上述水解液通過(guò)122型弱酸性陽(yáng)離子交換樹脂進(jìn)行脫色，脫色液抽入濃縮罐中，在真空度約為93.33 kPa (700mmHg)、50-60℃以下，減壓濃縮至34-36°Be時(shí)為止。在濃縮液中加入淀粉投料量1.68倍的冰醋酸，置于酯化罐中，在常溫下酯化16-24h，放冷至0-5℃結(jié)晶，過(guò)濾，得葡萄糖醛酸內(nèi)酯粗品。水解（112型樹脂，冰HAc）→（16-24h）葡萄糖醛酸內(nèi)酯粗品精制，按粗品（m）：蒸餾水（V）：乙醇（V）：活性炭（m）=1 : 0.7 : 0.4 : 0.01-0.03的比例投料。將粗品和蒸餾水置于精制罐中，加熱，不斷攪拌，使之全溶，加活性炭脫色，再加乙醇，攪拌均勻，抽濾，濾液冷至0-5℃，放置16h，甩濾，濾餅用無(wú)水乙醇洗滌1次，甩干，80℃以下干燥，即得葡萄糖醛酸內(nèi)酯精品。葡萄糖醛酸內(nèi)酯粗品（蒸餾水，乙醇，活性炭）→（0-5℃, 16h）葡萄糖醛酸內(nèi)酯精品。
