維生素B1的檢查方法
檢查
酸度取本品0.50g,加水20ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為2.8~3.3溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯色,與對照液(取比色用重鉻酸鉀液0.1ml,加水適量使成10ml)比較,不得更深硫酸鹽取本品2.0g,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。硝酸鹽取本品1.0g,加水溶解并稀釋至100ml,取1.oml,加水4.0ml與10%氯化鈉溶液0.5ml,搖勻,精密加稀靛胭脂試液[取靛胭脂試液,加等量的水稀釋。臨用前,量取本液1.0ml,用水稀釋至50ml,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在610nm的波長處測定,吸光度應為0.3~0.4]1ml,搖勻,沿管壁緩緩加硫酸5.0ml,立即緩緩振搖1分鐘,放置10分鐘,與標準硝酸鉀溶液(精密稱取在105℃干燥至恒重的硝酸鉀81.5mg,置50m量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。每1ml相當于50g的NO3)0.50ml用同法制成的對照液比較,不得更淺(0.25%)。有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-乙腈-0.2mol/L庚烷磺酸鈉溶液(含1%三乙胺,用磷酸調(diào)節(jié)H值至5.5)(9:9:82)為流動相;檢測波長為25nm;進樣體積20l系統(tǒng)適用性要求理論板數(shù)按維生素B1峰計算不低于2000,維生素B1峰與相鄰峰之間的分離度均應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過5.0%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)鐵鹽取本品1.0g,加水25m1溶解后,依法檢查(通則0807),與標準鐵溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.002%)重金屬取本品1.0g,加水25ml溶解后,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十總氯量取本品約0.2g,精密稱定,加水20ml溶解后,加稀醋酸2ml與溴酚藍指示液8~10滴,用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定至顯藍紫色。每lml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于3.54mg的氯(C1)。按干燥品計算,含總氯量應為20.6%~21.2%
