真菌毒素檢測(cè)的采樣、取樣和留樣
筆者在前邊文章介紹了“同一車糧食，為什么真菌毒素檢測(cè)值不一樣？”和“讓我們一起聊聊真菌毒素檢測(cè)如何采樣？”，在領(lǐng)域內(nèi)引起了大家的關(guān)注。本文重點(diǎn)介紹采樣的設(shè)備和細(xì)分采樣模式，并第一次提到了留樣的問題。關(guān)于食品安全檢測(cè)，留樣是一個(gè)必需的環(huán)節(jié)。希望通過(guò)本文，讓大家更直觀系統(tǒng)的了解如何采樣、取樣和留樣。
真菌毒素檢測(cè)的采樣
按照正確的步驟進(jìn)行采樣和樣品制備是保證真菌毒素檢測(cè)質(zhì)量的基礎(chǔ)。這是獲得準(zhǔn)確真菌毒素檢測(cè)結(jié)果的最重要也是經(jīng)常被忽視的步驟。如果沒有正確采集和制備樣品，真菌毒素檢測(cè)結(jié)果的不確定性會(huì)很高。
第一步是從圍欄里、卡車車廂、儲(chǔ)物箱或喂養(yǎng)動(dòng)物的食槽和水槽中獲得一份具有代表意義的谷物、飼料成品或食物樣品。
采樣設(shè)備
1. 手動(dòng)取樣
(1) 糧食空心取樣管或?qū)嶒?yàn)者(駁船、箱車、卡車、料斗容器 圖1)
圖1
(2) 取樣袋(袋裝谷物 圖2)
圖2 鵜鶘取樣器 (從下降的糧食流中取樣)
2. 抽氣取樣或液壓探針(底部升降梯或加工廠探針)
3. 機(jī)械取樣系統(tǒng)
-分流型 (自動(dòng)對(duì)糧食流剖面采樣或截?cái)嗉Z食流采樣)
-單點(diǎn)型 (粉狀商品的螺旋采樣)
采樣模式 (大型糧食集裝箱、儲(chǔ)存箱或糧食槽)
平底卡車和拖車，其中糧食深度大于1.2m應(yīng)使用7-探針模式并且拖車應(yīng)按照獨(dú)立容器處理。平底卡車或拖車裝載的糧食深度不足1.2m應(yīng)使用9-探針模式。 (圖 3)
圖3 平底卡車和拖車
2. 底卸式貨車 (3-間隔，廊道式或門式)，在中心位置或者稍偏離中心位置與垂直方向成 10°角插入探針，避免接觸橫梁。(圖 4)
圖 4: 底卸式貨車
3. 平頂駁船， 在距離駁船尾部 1.2m和距側(cè)面 2.1m的位置進(jìn)行第一次采樣。然后向船 頭方向每隔4.5m采一次樣。最后一次采樣位置需距船頭 約1.2m、距側(cè)面 約2.1米。 (圖 5)
圖 5: 平頂駁船
4. 儲(chǔ)藏箱的采樣需要使用氣動(dòng)/機(jī)械的自動(dòng)采樣設(shè)備或合適的探針進(jìn)行。如果不具有此條 件，就需要根據(jù)采樣模式(圖 6)對(duì)飼料和食物進(jìn)行 5 探針采樣、對(duì)谷物進(jìn)行9探針采樣。使用螺旋采樣器和采樣探針聯(lián)用，從儲(chǔ)藏箱底部收集大約 0.25 kg樣品。如果懷疑 儲(chǔ)藏箱受潮，則采用圖7的探針采樣模式從容器邊緣采集可能受潮的樣品，并從容器中心采集受潮可能最小的樣品。將邊緣樣品和中心樣品分別裝入不同的取樣袋，系緊袋口。在檢測(cè)前置于干燥涼爽的環(huán)境里保存。將一個(gè)樣品標(biāo)記為 “儲(chǔ)藏箱邊緣” 另一個(gè)標(biāo)記為“儲(chǔ)藏箱中央”。
圖6 儲(chǔ)藏箱
圖7 儲(chǔ)藏箱（受潮樣品）
5. 食槽和飼料槽
禽舍中的食槽：在樣品袋中采集 12 份每份 75 克的樣品，4 份是飼料的初始狀態(tài)，4 份是飼料的中間狀態(tài)，4 份是飼料的最終狀態(tài)。系緊袋子，在檢測(cè)前置于干燥涼爽的環(huán)境中保存。
飼料槽：在提供的樣品袋中采集 12 份每份 75 克的樣品。在飼料槽的每個(gè)部位都采集一些樣品。系緊袋子，在檢測(cè)前置于干燥涼爽的環(huán)境中保存。
6. 在裝載與卸載中采樣
從儲(chǔ)藏箱中獲得具有代表性樣品的唯一可行的方法是在裝卸過(guò)程中采樣。過(guò)程中使用自動(dòng)采樣設(shè)備和手工取樣均可。在糧食裝卸過(guò)程中采集一系列 5-100g 的樣品。對(duì)于谷物樣品 總量為2.5kg，對(duì)于飼料和食品樣品總量為1kg。盡可能的在開始裝載時(shí)進(jìn)行第一次取樣，在快要裝載完畢時(shí)進(jìn)行最后一次取樣。將所有樣品轉(zhuǎn)移至一個(gè)樣品袋中，系緊袋子，在檢 測(cè)前置于干燥涼爽的環(huán)境中保存。
合適的樣品數(shù)量
如果樣品數(shù)量太少，毒素可能完全流失掉或者檢測(cè)值低于真實(shí)值。足夠大的(實(shí)踐中)樣品數(shù)量對(duì)保證真菌毒素檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性非常重要：
1. 玉米或生咖啡的最小樣品量：大約 2.5 kg
2. 小麥或大麥的最小樣品量：大約 1.5 kg
3. 面粉的最小樣品量：大約 1.5 kg
真菌毒素檢測(cè)的取樣和留樣
樣品分配（取樣）
1. 必須將整個(gè)樣品全部研磨，樣品研磨粒度要求95%過(guò)20目篩； 2. 制備兩個(gè)500 g的次級(jí)樣品，一個(gè)用于檢測(cè)，另一個(gè)用于樣品留存； 3. 用于檢測(cè)的次級(jí)樣品，可以采用如下兩種方式進(jìn)行處理： (1) 使用合適的分樣設(shè)備，將次級(jí)樣品縮分至檢測(cè)所用樣品量； (2) 將次級(jí)樣品放入干凈容器中，使用攪拌棒或者鑰匙用力上下攪拌30秒，以達(dá)到均質(zhì)的目的，然后稱取檢測(cè)所用的樣品量。
樣品留存
1. 復(fù)檢樣品留存應(yīng)按照保留樣品代表性的原則進(jìn)行； 2. 使用結(jié)實(shí)的紙袋或大信封保存樣品，并注明樣品編號(hào)和日期； 3. 樣品存放地應(yīng)遠(yuǎn)離熱源、窗口并避免陽(yáng)光直射，并保持干燥，如有條件 應(yīng)放置在 2-8℃條件保存。
留樣銷毀
1. 樣品留存期結(jié)束后，應(yīng)在外包裝上注明“實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)樣品，不可用作食品或飼料”； 2. 將留存樣品倒入垃圾箱或其他指定地點(diǎn)。
留樣郵寄
郵寄樣品時(shí)應(yīng)選用結(jié)實(shí)的容器，確保運(yùn)輸時(shí)的樣品安全； 2. 有條件時(shí)可采用冰袋和泡沫箱等手段保證低溫運(yùn)輸，但要做好樣品防潮措施； 3. 請(qǐng)?jiān)谕獍b上注明“實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)樣品，不可用作食品或飼料”。
? ? 更詳細(xì)的信息請(qǐng)參考由吳永寧主編的《食品中真菌毒素檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)操作程序》，該書中采樣相關(guān)章節(jié)，由Romer Labs編寫。
（本文來(lái)源 Romer Labs, 本站有改動(dòng)）
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技術(shù)原理
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標(biāo)準(zhǔn)
