土壤樣品制備
一、樣品制備
（一）場(chǎng)地和器具
1、制樣場(chǎng)地
?。?）風(fēng)干室
應(yīng)設(shè)置專(zhuān)用土壤風(fēng)干室，配備風(fēng)干架；風(fēng)干室應(yīng)通風(fēng)良好，整潔，無(wú)易揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)，避免陽(yáng)光直射土壤樣品， 注意防酸或堿等污染，可在窗戶(hù)加設(shè)防塵網(wǎng)。每層樣品風(fēng)干盤(pán)上方空間應(yīng)不少于 30cm，風(fēng)干盤(pán)之間間隔應(yīng)不少于 10cm。風(fēng)干室應(yīng)配備視頻監(jiān)控設(shè)備。
?。?）制樣室
應(yīng)設(shè)置專(zhuān)用土壤制樣室，每個(gè)工位應(yīng)配備專(zhuān)門(mén)的通風(fēng)除塵設(shè)施和操作臺(tái)。工位之間應(yīng)互相獨(dú)立，防止樣品交叉污染。制樣機(jī)底部應(yīng)放置橡膠墊降低噪音。制樣室應(yīng)配備視頻監(jiān)控設(shè)備。
2、制樣器具
土壤樣品制備所需器具一般分為：風(fēng)干（烘干）工具、研磨工具、過(guò)篩工具、混勻工具、分裝容器、稱(chēng)量?jī)x器和清潔工具等。
每個(gè)樣品制備結(jié)束后，所有使用過(guò)的制備工具必須清潔干凈或采用無(wú)油空氣壓縮機(jī)吹凈后，方能用于下一土壤樣品的制備，以防交叉污染。
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?。ㄈ悠凤L(fēng)干
土壤樣品運(yùn)到樣品制備場(chǎng)所后，應(yīng)盡快倒在鋪墊有墊紙（如牛皮紙）的風(fēng)干盤(pán)中進(jìn)行風(fēng)干，并將樣品標(biāo)簽粘貼在墊紙上。將土壤樣品攤成 2～3cm 的薄層，除去土壤中混雜的磚瓦石塊、石灰結(jié)核和動(dòng)植物殘?bào)w等。風(fēng)干過(guò)程中應(yīng)經(jīng)常翻拌土壤樣品，間斷地將大塊土壤樣品壓碎，并用塑料鑷子挑揀或靜電吸附等方法將樣品里面的雜草根系等除去。在翻拌過(guò)程中應(yīng)小心翻動(dòng)，防止樣品間交叉污染，必要時(shí)將風(fēng)干盤(pán)轉(zhuǎn)移至桌面上進(jìn)行翻拌。對(duì)于黏性土壤，在土壤樣品半干時(shí)， 須將大塊土捏碎或用木（竹）鏟切碎，以免完全干后結(jié)成硬塊，難以磨細(xì)。
除自然風(fēng)干外，在保證不影響目標(biāo)物測(cè)試結(jié)果的情況下， 可采用土壤冷凍干燥機(jī)和土壤烘干機(jī)等設(shè)備進(jìn)行烘干。
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樣品粗磨是將風(fēng)干的土壤樣品研磨至全部通過(guò) 2mm 篩網(wǎng)的過(guò)程。
1、研磨
將風(fēng)干的樣品倒在牛皮紙或有機(jī)玻璃（硬質(zhì)木）板或無(wú)色聚乙烯膜上或裝入布袋中，用木錘敲打或用木（有機(jī)玻璃） 棒壓碎，逐次用孔徑 2mm 尼龍篩篩分，直至全部風(fēng)干土壤樣品均通過(guò) 2mm 篩。
為保證土壤樣品分析指標(biāo)的準(zhǔn)確性，應(yīng)采用逐級(jí)研磨、邊磨邊篩的研磨方式，切不可為使土壤樣品全部過(guò)篩而一次性將土壤樣品研磨至過(guò)小粒徑，以免達(dá)不到粒徑分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。研磨過(guò)程中，應(yīng)隨時(shí)揀出非土壤成分，包括碎石、砂礫和植物殘?bào)w等，但不可隨意遺棄土壤樣品，避免影響土壤樣品的代表性。為保持土壤樣品的特性，粗磨過(guò)程不建議采用機(jī)械研磨手段。
應(yīng)及時(shí)填寫(xiě)樣品制備原始記錄表，記錄過(guò)篩前后的土壤樣品重量。
2、混勻
混勻是取樣前必不可少的重要步驟。應(yīng)將過(guò) 2mm 篩的樣品全部置于有機(jī)玻璃板或無(wú)色聚乙烯膜上，充分?jǐn)嚢?、混合直至均勻，保證制備出的樣品能夠代表原樣。
混勻操作可采用（但不限于）以下三種方式：
?。?）翻拌法：用鏟子進(jìn)行對(duì)角翻拌，重復(fù) 10 次以上。
?。?）提拉法：輪換提取方形聚乙烯膜的對(duì)角一上一下提拉，重復(fù) 10 次以上。
?。?）堆錐法：將土壤樣品均勻地從頂端傾倒，堆成一個(gè)圓錐體，重復(fù) 5 次以上。
除手工混勻外，也可采用縮份器等儀器輔助進(jìn)行混勻， 其與土壤樣品接觸的材質(zhì)須不干擾樣品測(cè)試結(jié)果。
3、棄取和分裝
樣品混勻后，應(yīng)按照不同的工作目的，采用四分法進(jìn)行棄取和分裝，并及時(shí)填寫(xiě)樣品制備原始記錄表。
保留的樣品須滿(mǎn)足分析測(cè)試、細(xì)磨、永久性留存和質(zhì)量抽測(cè)所需的樣品量。其中，留作細(xì)磨的樣品量至少為細(xì)磨目標(biāo)樣品量的 1.5 倍。剩余樣品可以稱(chēng)重、記錄后丟棄。對(duì)于砂石和植物根莖等較多等的特殊樣品，應(yīng)在備注中注明，并記錄棄去雜質(zhì)的重量。
標(biāo)簽應(yīng)一式兩份，瓶（袋）內(nèi)放一份塑料標(biāo)簽，瓶（袋） 外貼一份標(biāo)簽。在整個(gè)制備過(guò)程中應(yīng)經(jīng)常、仔細(xì)檢查核對(duì)標(biāo)簽，嚴(yán)防標(biāo)簽?zāi)：磺濉G失或樣品編碼錯(cuò)誤混淆。對(duì)于易沾污的測(cè)定項(xiàng)目，可單獨(dú)分裝。
?。ㄎ澹┘?xì)磨
細(xì)磨是將土壤粒徑小于 2mm 的土壤樣品繼續(xù)研磨至全部通過(guò)指定網(wǎng)目篩網(wǎng)的過(guò)程。細(xì)磨階段包括研磨、混勻、棄取和分裝等步驟，需要進(jìn)一步細(xì)磨的樣品可以重復(fù)相應(yīng)步驟。
1、研磨
將需要細(xì)磨的土壤樣品分批次轉(zhuǎn)移至指定網(wǎng)目的土壤篩中進(jìn)行篩分，去除砂礫和植物根系，將未過(guò)篩的土壤樣品轉(zhuǎn)移至瑪瑙（瓷）研缽或瑪瑙（碳化鎢、氧化鋯）球磨機(jī)中進(jìn)行研磨，直至全部過(guò)篩。應(yīng)及時(shí)填寫(xiě)樣品制備原始記錄表， 注意記錄過(guò)篩前后的土壤樣品重量。
2、混勻
混勻方法與粗磨中的混勻操作類(lèi)似。
3、棄取和分裝
棄取和分裝方法與粗磨中的棄取和分裝操作類(lèi)似。
?。┯袡C(jī)污染物測(cè)試項(xiàng)目樣品制備
土壤有機(jī)污染物測(cè)試項(xiàng)目（以下簡(jiǎn)稱(chēng)“有機(jī)項(xiàng)目”）須采用新鮮土壤樣品分析測(cè)試，應(yīng)按相應(yīng)分析方法的要求進(jìn)行樣品制備。在保證不影響目標(biāo)物測(cè)試結(jié)果的情況下，可采用冷凍干燥等儀器干燥方式進(jìn)行土壤樣品的干燥。
?。ㄆ撸┵|(zhì)量管理
1、人員
土壤樣品制備人員應(yīng)經(jīng)過(guò)技術(shù)培訓(xùn)，具有土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)相關(guān)基礎(chǔ)知識(shí)，掌握土壤樣品制備相關(guān)技術(shù)要求，持證上崗， 且實(shí)行專(zhuān)項(xiàng)任務(wù)專(zhuān)人負(fù)責(zé)制。
2、質(zhì)量自檢
樣品制備自檢是指土壤樣品制備人員在樣品制備過(guò)程中，對(duì)樣品狀態(tài)、工作環(huán)境、制備工作情況和原始記錄進(jìn)行自我檢查。檢查內(nèi)容包括：樣袋（瓶）是否完整，標(biāo)簽是否清晰和正確，樣品重量是否滿(mǎn)足要求，樣品編號(hào)是否正確， 原始記錄填寫(xiě)是否準(zhǔn)確規(guī)范等。
3、質(zhì)量檢查
樣品制備單位應(yīng)配備專(zhuān)門(mén)的質(zhì)量監(jiān)督員，負(fù)責(zé)樣品制備過(guò)程的質(zhì)量監(jiān)督，按照相關(guān)技術(shù)和管理要求對(duì)整個(gè)樣品制備過(guò)程進(jìn)行質(zhì)量檢查，并填寫(xiě)現(xiàn)場(chǎng)檢查記錄。
?。?）原始記錄檢查
在土壤樣品制備全過(guò)程中，應(yīng)隨時(shí)檢查原始記錄填寫(xiě)的及時(shí)性、正確性和規(guī)范性，包括信息齊全、正確、真實(shí)和修改規(guī)范等，不允許事后補(bǔ)記。土壤樣品制備原始記錄應(yīng)與樣品分析測(cè)試的原始記錄一同歸檔保存，以便核查。若無(wú)土壤樣品制備原始記錄，應(yīng)視為樣品制備質(zhì)量不合格。
（2）現(xiàn)場(chǎng)操作檢查
土壤樣品風(fēng)干、存放、研磨、過(guò)篩、混勻、取樣和分裝操作都是保證土壤樣品代表性的關(guān)鍵操作步驟，應(yīng)對(duì)土壤樣品狀態(tài)、工作環(huán)境和操作規(guī)范性等進(jìn)行監(jiān)督檢查。
?。ò耍┢渌马?xiàng)
對(duì)于已知或潛在高污染土壤樣品，應(yīng)針對(duì)其可能引致的安全問(wèn)題采取防護(hù)措施，并避免與人體直接接觸；必要時(shí)， 風(fēng)干室和制樣室應(yīng)避免與其它樣品在同一時(shí)間、同一空間進(jìn)行風(fēng)干或制樣操作。
二、樣品流轉(zhuǎn)
?。ㄒ唬┲贫悠妨鬓D(zhuǎn)計(jì)劃
土壤樣品流轉(zhuǎn)計(jì)劃應(yīng)包含：樣品總份數(shù)、樣品粒徑、樣品質(zhì)量、交接人員、交接時(shí)間和地點(diǎn)等；明確是否拆分平行樣品和插入質(zhì)控樣品等內(nèi)容。
（二）樣品運(yùn)輸
土壤樣品流轉(zhuǎn)要嚴(yán)格按照流轉(zhuǎn)計(jì)劃執(zhí)行，確保安全、及時(shí)送達(dá)。土壤樣品制備完成后，應(yīng)按照計(jì)劃分裝樣品，核對(duì)樣品數(shù)量、樣品重量、標(biāo)簽信息、樣品目的地和樣品應(yīng)送達(dá)時(shí)限等，如有缺項(xiàng)和錯(cuò)誤，應(yīng)及時(shí)補(bǔ)齊和修正后方可運(yùn)輸。土壤樣品運(yùn)輸過(guò)程中要有樣品箱，并做好適當(dāng)?shù)臏p震隔
離，嚴(yán)防破損、混淆或沾污。每個(gè)樣品箱對(duì)應(yīng)一份樣品清單， 以備交接時(shí)快速區(qū)分查找相應(yīng)樣品。
用于測(cè)試土壤有機(jī)項(xiàng)目的樣品應(yīng)全程保存于專(zhuān)用冷藏箱（4℃以下避光保存）。為防止運(yùn)輸過(guò)程中瓶塞松動(dòng)，可用封口膜纏繞瓶口，并盡快送至分析實(shí)驗(yàn)室。
用于測(cè)試無(wú)機(jī)項(xiàng)目的樣品應(yīng)全程避光常溫保存。
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土壤樣品送達(dá)指定地點(diǎn)后，交接雙方均須清點(diǎn)核實(shí)樣品， 包括樣品數(shù)量、包裝容器、保存溫度、樣品目的地和樣品應(yīng)送達(dá)時(shí)限等。雙方確認(rèn)無(wú)誤后，在樣品交接記錄上簽字。
?。ㄋ模┵|(zhì)量管理
應(yīng)對(duì)土壤樣品流轉(zhuǎn)環(huán)節(jié)開(kāi)展監(jiān)督抽查，對(duì)樣品交接過(guò)程的規(guī)范性和記錄填寫(xiě)完整性進(jìn)行抽查；必要時(shí)對(duì)已交接樣品進(jìn)行抽查。
三、樣品保存
?。ㄒ唬?shí)驗(yàn)室樣品保存
1、實(shí)驗(yàn)室分析樣品
用于實(shí)驗(yàn)室分析的樣品應(yīng)依據(jù)各監(jiān)測(cè)方法的要求保存。
2、分析取用后的剩余樣品
分析取用后的剩余土壤樣品，待全部數(shù)據(jù)報(bào)出后，應(yīng)移交到實(shí)驗(yàn)室樣品貯存室保存，以備必要時(shí)核查或復(fù)測(cè)之用。待數(shù)據(jù)審核完成后，方可處理。
?。ǘ悠穾?kù)樣品保存
樣品庫(kù)樣品主要指永久保存樣品。應(yīng)建設(shè)符合土壤保存要求的樣品庫(kù)。土壤樣品庫(kù)要求能長(zhǎng)期保持干燥、通風(fēng)、無(wú)陽(yáng)光直射、無(wú)污染，要嚴(yán)防潮濕霉變、防蟲(chóng)、鼠害。用于測(cè)試有機(jī)項(xiàng)目的樣品不宜長(zhǎng)期保存。
應(yīng)建立土壤樣品庫(kù)樣品管理制度。土壤樣品入庫(kù)、領(lǐng)用均需嚴(yán)格辦理手續(xù)并填寫(xiě)入庫(kù)記錄和領(lǐng)用記錄；應(yīng)定期整理樣品，定期檢查樣品庫(kù)室內(nèi)環(huán)境，防止霉變、蟲(chóng)鼠害及標(biāo)簽脫落。
（三）質(zhì)量管理
應(yīng)對(duì)樣品保存環(huán)節(jié)開(kāi)展監(jiān)督抽查，對(duì)樣品保存條件、保存時(shí)間是否滿(mǎn)足要求、樣品標(biāo)簽是否脫落等情況進(jìn)行抽查。
