全自動(dòng)消解-ICP-MS法檢測(cè)牛奶中3種有害重金屬

2022.10.14

摘要

本方案參考《GB 5009.268-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素的測(cè)定》建立了一種利用萊伯泰科D-Master全自動(dòng)消解儀進(jìn)行牛奶的消解，LabMS 3000ICP-MS進(jìn)行檢測(cè)牛奶中3種有害重金屬檢測(cè)的分析方法。

該方案可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化消解、大批量處理樣品，消解方法簡單易操作，減少人員用量、有效避免和減少試劑對(duì)分析人員造成的健康危害、減少人為誤差。檢測(cè)結(jié)果證明使用萊伯泰科的全自動(dòng)消解儀，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀具有方法簡單易操作、檢測(cè)準(zhǔn)確性好、精密度高，可以實(shí)現(xiàn)消解食品類樣品全程自動(dòng)化的檢測(cè)。

1、儀器設(shè)備

TraceCLEAN酸逆流清洗系統(tǒng)，Milestone

D-Master全自動(dòng)消解儀，萊伯泰科

MiniLab3000液體處理平臺(tái)，萊伯泰科

LabMS 3000ICP-MS，萊伯泰科

2、標(biāo)準(zhǔn)溶液

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線配置

使用MiniLab3000全自動(dòng)液體處理平臺(tái)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置，設(shè)置程序，儀器自動(dòng)配置2%硝酸的混合標(biāo)準(zhǔn)系列（Cr、As、Pb）：溶液濃度分別為0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/L。

2.2 內(nèi)標(biāo)溶液配置

使用MiniLab3000全自動(dòng)液體處理平臺(tái)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置，設(shè)置程序，儀器自動(dòng)配置2%硝酸的混合標(biāo)準(zhǔn)系列（Ge、In、Rh、Re、Sc）：濃度為10μg/L的混合溶液。

3、樣品前處理

3.1 清洗制備實(shí)驗(yàn)室器皿

將需要清洗的消解罐放入到TraceCLEAN酸逆流清洗系統(tǒng)中，運(yùn)行相應(yīng)程序，等待程序運(yùn)行結(jié)束，再將清洗好的罐體拿出。

3.2 消解樣品

稱取1.0g±0.0001g待測(cè)樣品于消解管中，加入8mL硝酸，搖勻0.5min，在全自動(dòng)消解儀上120℃加熱消解150min。上升冷卻5min，加入2mL過氧化氫，搖勻0.5min，繼續(xù)在全自動(dòng)消解儀上120℃加熱消解60min。上升冷卻10min，用水定容25mL，待測(cè)。

表1 儀器升溫消解程序

4、ICP-MS 儀器條件

表2 ICP-MS參數(shù)

5、結(jié)論理

5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

用MiniLab3000配置的標(biāo)準(zhǔn)曲線，曲線方程及線性相關(guān)系數(shù)見圖1。

圖1 3種目標(biāo)物校準(zhǔn)曲線

5.2 準(zhǔn)確性、精密度

通過萊伯泰科D-Master全自動(dòng)消解儀進(jìn)行牛奶的消解，經(jīng)LabMS 3000ICP-MS進(jìn)行檢測(cè)分析牛奶中3有害重金屬，連續(xù)檢測(cè)7份樣品添加。樣品的加標(biāo)回收率在95.7-110.0%，RSD在0.8-1.5%，具體見表3。

表3 檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度及精密度

6、方案特點(diǎn)

萊伯泰科D-Master全自動(dòng)消解儀可實(shí)現(xiàn)最多60個(gè)樣品相同方法同時(shí)消解，30個(gè)樣品不同方法同時(shí)消解。消解過程中無需人員操作，萊伯泰科D-Master全自動(dòng)消解儀可實(shí)自動(dòng)加酸、搖勻、加熱消解、樣品定容等消解步驟，減少實(shí)驗(yàn)人員工作量，有效避免和減少試劑對(duì)分析人員造成的健康危害，減少消解過程中重金屬污染問題，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。LabMS 3000ICP-MS操作簡單快速，只需要將樣品消解即可上機(jī)測(cè)試。即使是在不同食品基質(zhì)干擾的影響下，LabMS 3000依舊保證良好的穩(wěn)定性與準(zhǔn)確度。LabMS 3000采用低記憶效應(yīng)進(jìn)樣系統(tǒng)，測(cè)試完曲線最高點(diǎn)后，無需額外沖洗時(shí)間，即可進(jìn)行后續(xù)分析。配備LabTech自動(dòng)進(jìn)樣器，可以實(shí)現(xiàn)24小時(shí)自動(dòng)進(jìn)樣等。前處理及上機(jī)檢測(cè)方法簡便、操作靈活，適用于大批量食品及農(nóng)產(chǎn)品中重金屬的檢測(cè)分析。

7、參考文獻(xiàn)

GB 5009.268-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素的測(cè)定

關(guān)于萊伯泰科

北京萊伯泰科儀器股份有限公司（股票代碼：688056.SH）成立于2002年，是一家專業(yè)從事實(shí)驗(yàn)分析儀器的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售的科技型公司。公司自成立之初便專注于科學(xué)儀器設(shè)備的研發(fā)，立志為環(huán)境檢測(cè)、食品安全、醫(yī)療衛(wèi)生、疾病控制、材料研究等眾多基礎(chǔ)科學(xué)及行業(yè)應(yīng)用提供實(shí)用可靠的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備和檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室建設(shè)整體解決方案。公司發(fā)展至今已擁有各類專利及軟件著作權(quán)100余項(xiàng)，持續(xù)通過高新技術(shù)企業(yè)認(rèn)證，連續(xù)多年被業(yè)內(nèi)媒體評(píng)為中國儀器儀表行業(yè)“最具影響力企業(yè)”，是全球范圍內(nèi)能將多種類和多功能的樣品前處理技術(shù)與全自動(dòng)實(shí)驗(yàn)分析檢測(cè)平臺(tái)組合成全自動(dòng)實(shí)驗(yàn)分析儀器系統(tǒng)的主要實(shí)驗(yàn)分析儀器供應(yīng)商之一。

公司擁有LabTech、CDS、Empore等行業(yè)知名品牌，在中國和美國設(shè)有研發(fā)和生產(chǎn)基地，并在中國內(nèi)地主要城市、中國香港、美國馬薩諸塞州和賓夕法尼亞州等地設(shè)有產(chǎn)品營銷和服務(wù)中心。公司產(chǎn)品服務(wù)涵蓋實(shí)驗(yàn)室分析儀器、樣品前處理儀器、實(shí)驗(yàn)室設(shè)備、醫(yī)療設(shè)備、實(shí)驗(yàn)室耗材和實(shí)驗(yàn)室工程建設(shè)等，可為全球多種類型用戶提供從實(shí)驗(yàn)室建設(shè)到樣品分析的一站式解決方案。目前，公司產(chǎn)品已銷往全球90多個(gè)國家，累計(jì)服務(wù)客戶3萬余家。

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